1.本發(fā)明涉及石油化工領(lǐng)域，具體涉及一種鋰電池正極材料預(yù)碳化技術(shù)。

背景技術(shù)：

2、近年來(lái)，鋰電池市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)日趨激烈，鋰電池企業(yè)和電池材料企業(yè)對(duì)材料的成本和價(jià)格更加敏感。 正極材料中，石墨化成本占比最高，約占正極材料成本的40%。 通過(guò)在預(yù)碳化過(guò)程中排除揮發(fā)物，提高原焦石墨填充率，可以有效降低石墨化成本。

3、目前市場(chǎng)上主要采用兩種技術(shù)在石墨化前對(duì)原焦進(jìn)行預(yù)碳化，以提高石墨的填充率。 一是先采用立釜、滾筒爐、立釜、回轉(zhuǎn)窯。 等設(shè)備對(duì)原焦進(jìn)行包衣或造粒，然后利用燃?xì)馑淼栏G對(duì)原焦進(jìn)行連續(xù)預(yù)碳化。 焦炭或顆粒，然后采用環(huán)式燒結(jié)爐的半連續(xù)預(yù)碳化處理原焦。 這兩種技術(shù)均存在生產(chǎn)效率低、設(shè)備占地面積大、自動(dòng)化程度低、投資及配套成本高等缺點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4、本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)效率低、設(shè)備占地面積大、自動(dòng)化程度低、投資及配套成本高等缺點(diǎn)。鋰電池正極材料的碳化工藝，并提供一種鋰電池正極材料的預(yù)碳化方法。 本發(fā)明的鋰電池正極材料的預(yù)碳化方法步驟簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)成本大幅降低。

5、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案之一是：一種鋰電池正極材料的預(yù)碳化方法，該預(yù)碳化方法包括以下步驟：將粉碎后的原焦加熱至900 °C 回轉(zhuǎn)窯中

-

在1200℃進(jìn)行預(yù)碳化處理； 回轉(zhuǎn)窯采用310s等耐熱鋼或同系列以上鋼材。

6、本發(fā)明中，回轉(zhuǎn)窯為粉體加工行業(yè)常用的回轉(zhuǎn)窯。

7.優(yōu)選地，所述生焦為生焦。

8、優(yōu)選地，預(yù)碳化處理的溫度為本領(lǐng)域常規(guī)預(yù)碳化處理的溫度，如900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃。 C和/或1200°C。

9、優(yōu)選的，所述預(yù)碳化處理的時(shí)間為45℃。

-

120分鐘，例如45、60、75、90、100、110或120分鐘。

10、優(yōu)選的，所述原焦的平均粒徑為10.1

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28.6μm，例如10.1μm、26.4μm或28.6μm。

11、優(yōu)選地，回轉(zhuǎn)窯溫控儀表的空氣溫度由四個(gè)溫控儀表設(shè)定； 優(yōu)選地，所述四個(gè)溫控儀的空氣溫度依次設(shè)置為900℃、1000℃、1000℃、900℃。 或900℃、1050℃、1050℃和900℃； 或900℃、1050℃、1200℃和900℃。

12、本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，所述預(yù)碳化方法還包括：在進(jìn)行預(yù)碳化處理之前，將所述原焦在回轉(zhuǎn)窯中加熱至350℃。

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造粒處理在750℃下進(jìn)行。

13、優(yōu)選的，所述造粒過(guò)程中，所述回轉(zhuǎn)窯溫控儀表的空氣溫度由六個(gè)溫控儀表設(shè)定，因此

溫控儀濕度設(shè)定為350℃

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750℃； 優(yōu)選的，所述六個(gè)溫控儀的溫度依次設(shè)置為350℃、450℃、550℃、550℃、650℃、750℃。

14、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的第二個(gè)技術(shù)方案是：采用上述預(yù)碳化方法制備得到的預(yù)碳化鋰電池正極材料。

15、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的第三種技術(shù)方案是：回轉(zhuǎn)窯在預(yù)碳化鋰電池正極材料制備中的應(yīng)用。 優(yōu)選地，回轉(zhuǎn)窯采用耐熱鋼310s或同系列以上的鋼材。

16、在符合本領(lǐng)域公知常識(shí)的基礎(chǔ)上，上述優(yōu)選條件可以任意組合，得到本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例。

17、本發(fā)明所用試劑和原料均為市售商品。

18.本發(fā)明主動(dòng)漸進(jìn)的療效為：

19、本發(fā)明提供了一種鋰電池正極材料的預(yù)碳化方法。 該預(yù)碳化方法在能夠達(dá)到與現(xiàn)有技術(shù)相同的預(yù)碳化效果的同時(shí)，大大簡(jiǎn)化了工藝流程，并且可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)穩(wěn)定的生產(chǎn)。 生產(chǎn)效率高，能耗低，加工成本急劇增加，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

20. 圖1是原焦石墨化前的常規(guī)工藝流程。

21. 圖2顯示了市場(chǎng)上常規(guī)原焦石墨化前的碳化過(guò)程。

22、圖3為本發(fā)明實(shí)施例一、二、三的流程圖。

具體實(shí)施方法

23、下面通過(guò)實(shí)施例的方法對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不因此限制于實(shí)施例的范圍。 下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，按照常規(guī)方法和條件，或根據(jù)產(chǎn)品說(shuō)明書選擇。

24、實(shí)施例1鋰電池正極材料的預(yù)碳化及性能測(cè)定

25、將粉碎后平均粒度d50為10.1μm的生焦原料喂入低溫外熱式回轉(zhuǎn)窯（廣東普創(chuàng)熱能科技有限公司生產(chǎn)的礦渣燒結(jié)回轉(zhuǎn)窯），喂料量60kg /h）進(jìn)行預(yù)碳化處理，停留時(shí)間約45分鐘，回轉(zhuǎn)窯四個(gè)溫控儀表分別設(shè)定為900℃、1000℃、1000℃、900℃。 最終得到預(yù)碳化材料和清洗材料。 將預(yù)碳化材料填充到石墨化爐使用的石墨坩堝中。 那么當(dāng)坩堝完全充滿時(shí)，預(yù)碳化材料的平均裝載量約為。 根據(jù)該地區(qū)常規(guī)生產(chǎn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，相同尺寸坩堝中未經(jīng)預(yù)碳化的原料平均重量為90kg，填充率增加（

-

90kg)/90kg≈44%。

26、檢查預(yù)碳化材料。 與未經(jīng)預(yù)碳化的原料相比，揮發(fā)分濃度由5.6%提高到0.89%，振實(shí)密度由0.56g/cm3提高到0.94g/cm3，真密度達(dá)到1.95g/cm3，堆積密度從0.34g/cm3增加到0.5g/cm3。

27、實(shí)施例2鋰電池正極材料的預(yù)碳化及性能測(cè)定

28、將平均粒度d50為28.6μm的破碎生焦原料約5噸送入低溫外加熱回轉(zhuǎn)窯（浙江普創(chuàng)熱技術(shù)有限公司生產(chǎn)的礦渣燒結(jié)回轉(zhuǎn)窯）

預(yù)碳化處理，停留時(shí)間75分鐘左右，回轉(zhuǎn)窯十臺(tái)溫控儀表溫度設(shè)定為350℃、450℃、550℃、550℃、650℃、750℃ ℃、900℃、1050℃、1050℃、900℃。 最終得到預(yù)碳化材料。 將預(yù)碳化材料填充到石墨化爐使用的坩堝中。 總共填充了33個(gè)坩堝，每個(gè)坩堝的平均填充量約為。 根據(jù)該地區(qū)常規(guī)生產(chǎn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，相同尺寸坩堝中未經(jīng)預(yù)碳化的原料平均重量為90kg，填充率增加（

-

90kg)/90kg≈49%。

29、檢查預(yù)碳化材料。 與未經(jīng)預(yù)碳化的原料相比，揮發(fā)分濃度由9%提高到1.5%，振實(shí)密度由0.62g/cm3提高到0.95g/cm3，真密度達(dá)到1.94g/cm3，堆積密度提高從0.35g/cm3到0.52g/cm3。

30、實(shí)施例3鋰電池正極材料預(yù)碳化及性能測(cè)定

31、將平均粒度d50為26.4μm的破碎生焦原料約7噸送入低溫外熱式回轉(zhuǎn)窯（浙江普創(chuàng)熱工技術(shù)有限公司生產(chǎn)的礦渣燒結(jié)回轉(zhuǎn)窯）進(jìn)行預(yù)燒。 -碳化處理，停留時(shí)間約120分鐘，回轉(zhuǎn)窯十個(gè)溫控儀表溫度設(shè)定為350℃、450℃、550℃、550℃、650℃、750℃ 、900°C、1050°C、1200°C、900°C。 最終得到預(yù)碳化材料。 將預(yù)碳化材料填充至石墨化爐所用坩堝中，共填充47個(gè)坩堝，每個(gè)坩堝平均填充量約為。 根據(jù)該地區(qū)常規(guī)生產(chǎn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，相同尺寸坩堝中未經(jīng)預(yù)碳化的原料平均重量為90kg，填充率增加（

-

90kg)/90kg≈47%。

32、檢查預(yù)碳化材料。 與未經(jīng)預(yù)碳化的原料相比，揮發(fā)分濃度由12%提高到2%，振實(shí)密度由0.6g/cm3提高到0.9g/cm3，真密度達(dá)到1.95g/cm3，堆積密度從0.36g/cm3增加到0.52g/cm3。

33、上述三個(gè)實(shí)施例得到的預(yù)碳化材料的性能與現(xiàn)有技術(shù)得到的預(yù)碳化材料的性能接近。

34、該回轉(zhuǎn)窯預(yù)碳化與現(xiàn)有技術(shù)對(duì)比如下表所示：

[0035] [0036]

從上表可以看出，采用回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行預(yù)碳化可以大幅降低生產(chǎn)成本，同時(shí)預(yù)碳化材料的性能和填充率接近現(xiàn)有技術(shù)，并且更容易實(shí)現(xiàn)人工操作。